飼料成品中微量原料含量的變異原因和解決方法(下)

分析的程序(Analytical procedures)

        直到今天為止，仍然有很多人認為由實驗室研究所得的結果就是真理！其實這種觀念是錯誤的，因為在確定此樣品已正確地取得之後，就應該決定用那些比較可靠的方法來分析此試料，而分析人員是否是這方面的專家等等。然而飼料分析值(feed assay values)若沒有研究過Wornick在一九六七年的Feedstuff發表的"飼料成品中微量原料分析量的解說"(39卷18頁)，此篇報告中所提及有關飼料分析值的八個重要因子時，則此分析值還不能算是正確。

        相信每一位分析化學家在他們大學時代裡，一定有學過一條最重要的法則之一，那就是"當要分析一個未知成份的樣品時，首先一定要小心地設立出正確的分析方法。"然而這樣重要的在許多機構如一些工業上的，商業上的和政府管制單位的化驗室裡；特別是當分析的方法是標明根據官方的字樣時，此法則常常就會被忽略掉。AOAC對開發飼料成品的分析方法上有了很大的進展。

        然而，AOAC對目前飼料工廠所使用不同的飼料配方和飼料成品上，根本無法提供出對各種不同情況的分析方法加以適當評估。因此，在理論上不能預期每一個根據官方的方法將可以主動地應用於化驗室來分析每種飼料樣品。

        對一個在私人企業或政府管制單位化驗室裡的化學分析者而言，幾乎每一批進來的飼料樣品未知其成份；而且用來檢查可能在分析上受干涉的比對(Blank)或未添加之補充飼料又無法獲得。官方的分析方法通常又沒有提出任何的警告來告訴分析者用此方法來分析未知樣品的有效性。從一些實驗室的經驗顯示一些如抗生素、維生素和其他藥物等，不管是剛製成的或存放後再使用，恐怕很難預期其所能測出飼料產品中所含的活力。另一種情況粒料粘著劑會使活性減少，所以在此有一條法則可行即：每次分析所得到的結果如果是顯著地大於小於預期值時，必須要檢查分析的相對測出活力。

        分析的變異會隨著樣品數目的減少而逐漸地增大，這是眾所皆知的。此觀察又直接和在樣品中具有活性的原料之粒子數有關。許多報告建議以包括有動物的性能表現，分析的精密度、變異係數等等之測定來當作一個標準以求得最適量具真正活性的粒子數目。事實上，一位飼料製造者對飼料產品中的真正具活性的粒子數的影響是很小，因為實際控制權是操縱在微量原料供應商。故當飼料製造者認為有需要改善他飼料成品分析之精密度和想努力求得飼料產品有較大的一致性時，則最佳的途徑就是應用較多的樣品數來作分析。

        若沒有用顯微鏡檢來輔助分析飼料，則此分析方法不能算是很完全。故在任何化驗室裡合格人員利用此技術就沒有所謂"未知的分析樣品了。"此方法是非常實用的，而且它即快速又便宜。訓練這方面技術的課程在美國有AAFM (American Association of Feed Microscopists)，其他國家也有這方面的訓練機構。

        當微量原料數目增加，對化驗分析來說是一個很大的負累。分析的方法已經變得很複雜，且需借重現代化的儀器來進行。一個化學師不再是具備有分析超過200種以上現行使用之微量原料的合格專家了。目前在許多私人的或政府管制機構的化驗室裡，這是一個頭痛的問題。若一個分析者無法經常的分析特殊的添加劑時，則他的分析技術不可能純熟，其分析結果也就不太可靠。這是一個廣泛存在的問題，且值得特別加以注意。

        前文曾提到對同樣品來進行重覆分析這個問題。舊的方法是慢慢在改變的。在此必須要再一次地強調以一或二個樣品作重覆的分析，比以有經驗技術員進行同一批原料由所取三或四個不同樣品的單次分析值，很少能得到有用的資料。

微量元素的穩定性(Microingredient stability)

        飼料成品的低分析值，一般總自然而然的歸因於穩定性的問題上。此假設的正確性必需要等到對本文所討論的九個因子進行檢查，並排除成為其原因後方為正確。早期的報告指出在美國有超過70％以上的飼料成品是以散裝的方式來處理。在過去十八年，經營方面的整合此數目增加到今天可能超過85％以上。這些通常5∼7天內便被消耗完，所以懷疑於散裝飼料有嚴重的穩定性問題，因為他們很快地就被消耗光了。

        每一種微量原料都有個別的化學性質和物化特性。這些化合物中，有些較敏感而有的則很穩定。過去這些年來的經驗告訴我，分析報告中的低力價是結合差的預拌劑，飼料成品不均勻和／或採樣和分析問題所造成的結果。

        各種不同的因子將會影響到具敏感性微量原料的穩定性，這些因子列於表五：

水份及濕度(Moisture／Humidity)：

        任何形式的水對具敏感性的微量原料而言都是一個主要的敵人。事實上，水份不管是存在於液態原料裡；以濕度存於空氣中或以水份的形式存於穀物或其他的飼料原料中；幾乎在每種情況下，當水份增加時，都會使得微量原料的力價下降；而這種情形的發生也是可預期的。因力價的下降實際上就是化學反應。由物化的觀點指出，當添加濟溶於水時，則這些反應進行的速度遠較那些存於乾狀的微量原料來得快。所以一定要測定樣品水份的含量。

        另外，微量原料的粒子在混合飼料中，於保存情況下，其表面會蒙上一層水份，於是這些粒子就漸漸地溶解在這一水層，因而力價降低。這種現象在許多抗生素類常發現到。一廣泛的覆查一些抗生素穩定性和比較盤尼西林力價的報告發現乾燥的盤尼西林能穩定地存在許多年，然而在溶液中的力價則只有幾分鐘的壽命而已。

溫   度(Temperature)：

        當在深度冷凍時，則飼料原料中的微量原料可無限期的保存。在冬天約0∼50℉時，貯存在外面散裝的收藏箱裡；或存於沒有高溫的地方，則微量原料所損失的力價甚有限。在60∼80℉貯存對較敏感的添加劑會有少許的損失。然而夏天於90∼110℉下的貯存，特別在貯存倉或散裝卡車裡可達120℉溫度時；力價的損失將會增加。

        物化的原理顯示如像微量原料力價損失的這種化學反應速率會因外界溫度每提高25℉而約可加倍。因此在春天或秋天裡，添加劑的力價在貯存於70℉時，每個月約損失10％；在夏天溫度達90℉時，則每個月的損失可達20％。所以微量原料的儲存背景是一重要的資料。因此微量原料如在數日才要分析時，建議將飼料用品予以冷藏。

pH值：

        某些微量原料對酸或鹼性較敏感。曝露於大氣之預拌劑／或者是在飼料成品中，於添加劑表面通常會有足夠的水份產生一層含水的薄膜，任何pH值的影響都會在此薄膜內發生。大部份的飼料成品pH值約在5.5∼6.5範圍內。而某些添加劑和飼料原料能改變pH值而偏離中性。所以要改變飼料配方之前就應該研究其可能對穩定性的影響。四環素這類抗生素對各種廣泛的不同之pH值有敏感性。土黴素是此類中最穩定，也是酸鹼兼性；故可同時穩定地存在於酸性或鹼性的pH值下。相反地，金黴素在酸性中很安定，而當pH大於7.0時，則很快地便失去力價。至於四環素族中的同化異構物，特別在pH2.0∼6.0時會自然地形成眾所皆知的4－表四環素。

        形成差向異構體的結果，其力價只有原來抗生素力價的3∼6％而已。而且當溫度升高時，此反應的速率會加快。土黴素形成差向異構體的速度較緩慢；而四環素和金黴素形成差向異構物的速度在酸性PH值下會超過正常的5∼6倍。也曾有報告指出金黴素在預拌劑及在完全飼料中也會形成差向異構物。在20℃，PH值適當及水份含量充份時，則在2∼3天內，金黴素會形成15∼25％之多的不具力價的差向異構物。若在提高溫度，則差向異構物會增加到35∼45％。所以當樣品的分析值低時，就應該考慮到要測定一下PH值。

礦物鹽類(Mineral salts)：

        有些礦物鹽類它們可以當作微量原料分解作用這種化學反應的催化劑：這些礦物鹽類包括有銅、鐵、錳和鋅及來自碘化鉀氧化作用後所得到的游離態碘等。且這些反應最常在液態中發生。所以水溶性的礦物鹽類通常是最令人感到頭痛的。故可預見的是在預拌劑和在精料中，此問題最為嚴重。因它們比完全飼料含有較多的礦物質之故，所以使用一些不溶性的礦物鹽類時如碳酸鹽和氫氧化物時則可減少此類困擾。所以一定要知道每一種礦物鹽類的形態和水準。

水中的溶解度(Aqueous solubility)：

        大部份微量原料的分解作用都在液態中進行，此係由粒子附有的一層水狀的薄膜而來。故能合理的推測呈高度水解性質的敏感性添加劑力價喪失速度也最快。有篇關於溶解度的綜合報告指出抗壞血酸的可溶值為290mg／ml，在許多飼料成品中Vit C亦呈不穩定狀態；Vit B₁₂值為0.1∼0.3mg／ml，故在飼料中的穩定性也就相當高。

熔   點(Melting point)：

        熔點低的微量原料易受打粒和擠壓過程所使用高溫的破壞。維生素A棕櫚酸鹽(M.P.82∼84℉)和維生素D₃(M.P.183∼185℉)當在此溫下呈液狀的，因此需要幾年來發展出具有保護性的外膜或結構來保護這些重要的營養份。另外一件必須要牢記在心的事情即那些較敏感且具低熔點的微量原料在低於其熔點約20∼40°就開始起降解作用，且因溫度的升高而加速降解。

打粒和擠壓(Pelleting & extrusion)

        前曾提及水份、溫度、水中的溶解度、還有熔點等影響具敏感性的微量原料的穩定性。在打粒和擠壓的過程中，由於飼料受到蒸氣溫度，加上水份及在篩子之摩擦熱的影響，而很快地會被破壞。所以打粒和擠壓它們對抗生素和對微量原料的影響也已經被廣泛地討論了。另外一個因素即是粉狀飼料在篩子所受的巨大壓力，估計的壓力每平方英呎5,000∼50,000磅，在此壓力下，添加劑的粒子將被壓碎且被壓縮成小薄片而與鄰近的飼料顆粒包在一起，如此會大大地促使微量原料的降解作用。所以飼料在貯存時，經過打粒和再壓碎過者比粉狀飼料內的添加劑的力價喪失速度快。

        另外的問題即發生在打粒機、輸送帶、冷卻機、壓碎機、混篩機和貯藏倉所產生的細粉。估計每批粒狀飼料中約有10∼15％。而每批再壓碎飼料中的有20∼30％能重新再處理。但因它會降低生產效率並且加重一些微量原料的穩定性問題，故此過程是昂貴的。

貯存時間(Storage time)

        吾們應該要知道飼料成品的樣品之貯存時間，才能正確地解釋微量原料的低分析值。在剛混合之粉狀飼料的樣品中，其微量原料的力價很少會因穩定性的問題而降低，因此需從其他方面來找粉狀飼料之低分析值的原因。直接來自冷卻機的粉狀飼料會因添加劑的敏感性和激烈的加工過程也有可能出現力價下降的問題。故該對此情況作深入的調查。有些飼料成品在正常的儲存情況下，其具敏感性的微量原料估計每個月力價損失約5∼10％，這也說明散裝飼料較好之故，因其製造後沒幾天就被消耗掉了，因此沒有因貯存期間而使微量原料力價喪失的困擾。

顆粒大小(Partile size)

        市場上的微量原料來源不一，平均顆粒的大小變異很大，這種情形可用顯微鏡來觀察。如此大的顆粒度變異是足以影響到微量原料的穩定性，除非事前有預防其發生。當然想要生產所有顆粒大小均同的原料是非常不合經濟的，因顆粒大小是呈平均分佈存在。同樣的，在飼料成品裡，每克飼料中微量原料其粒子的平均數值與混合後再分離的程度及混合效率大有關係。所以混合機內適當的進料量，或使用較小的顆粒通常是這個理由的最佳說明。眾所皆知那些較具敏感性的微量原料於細粉狀態，具有水份及其他礦物質的存在，特別是在打粒的過程中，很不穩定。在很多情形下，穩定性和每單位所曝露的表面積之間有明確的相關性存在的。在要求分佈均勻和微量原料敏感性間的脆弱平衡，可顯示經常之粉碎不當。當比較任何種微量原料的來源時，一定要注意到重要原料之平均顆粒大小是否適合混合飼料且很穩定。

氧化劑和還原劑(Oxidizing & reducing compounds)

　     在飼料配方中的一些產物可會引起氧化或還原。這些包括硫酸亞鐵、抗壞血酸及一些在粒狀飼料中的亞硫酸鹽和重要硫酸鹽以及還原醣，氧化的脂肪、碘等等。當它們的濃度很高時，則可能對那些具敏感性的微量原料產生不利的影響。在用於飼料配方之前，每一種可疑的原料一定要個別化驗，以了解其力價損失的程度。

分析變異的解決方法(Solutions to assay Variation)

        (1)一些純的且未經稀釋的微量原料展現有流動力低、粉塵、具吸濕性、塊狀、對靜電荷敏感和／或每一噸的飼料中其使用量低於一磅以下。如有一種或多種以上的情形存在時，則不管此微量原料是購買的或是來自工廠所生產，必須以預拌劑來添加。而預拌劑的供應者則一定要保證其產品的品質、均勻度及力價；這樣可以讓飼料製造者去專注其他一些複雜的現代飼料生產的問題。

        (2)在飼料工廠中要進行任何預拌或微量原料的混合時，該請教預拌劑的專家有關稀釋劑的適當性、配方細節、操作過程及品管等問題。縱使以現代化的微量比率化系統來操作有問題的添加劑做特殊預拌劑時，還是要記住這一點。在我的經驗，飼料加工不正確操作添加劑情形曾發生過，且現在仍然是一個普遍的問題。除非有充實的化驗設備，否則飼料工廠不該自已調製預拌劑。

        (3)微量原料的物品清單經由電腦處理而大獲改善。只要"Marphy's法則"仍然有效，它無法取代每日的實際清點工作，所以自動化設備的工廠仍然需要倚靠人力。

        (4)當在配製主要飼料配方及任何作實質上有利的改變時，都應該檢查整個混合的循環過程：打開混合機並檢視其運轉及容量和是否完全排出，或者修改混合機以使其運作更加容易。如果持續有不均勻的問題時，可試加少許液體或更細的粉碎。確定混合機正確的方式安置。

        (5)在混合機卸料、運輸和散裝卸料的過程中應控制粉塵的損失、檢查塵埃的成份、品質和自每個配方常經收集所得的再循環。而液體的加入是有幫助的。吹氣裝置的設計將成為未來控制塵埃的趨向。

        (6)當粉狀飼料卸入貯存倉時，常有一些原料在分開時不小心掉入貯存箱內，此問題的嚴重性當視飼料配方、粉碎的粗細度、液體量、貯藏箱的深度等等而定。當增加液體的量，減少設備的震動和打粒的過程每每都可以解決部份的問題。修改一下貯藏箱以避免飼料的掉落是值得注意的。

        (7)在打粒的過程中，往往會因蒸氣的溫度和加入的水份而逐漸地降解一些具敏感性的微量原料，若以較細的粉碎和打粒用黏著劑可降低蒸氣的需要量，此有助於改善上述的問題。最近在實驗上於一些整合的經營者以粒料及再粉碎料的飼養在這方面可說是向前邁進一步。

        (8)若使用較小的個別樣品此使用較大的混合樣品，更能找出現存有的飼料不均勻問題。各各操作的機器中，每一個機器都應該有一個來供採樣用的開口，如此才能幫助我們找出真正的問題的所在處。必須使用測樣品的探針，而取樣的大小要依每種動物每天的採食量，如此才可得到更有意義的結果。

        (9)找尋適當的分析方法是很重要的，不管是否為官方或非官方的分析方法。若對同一批樣品分析時，而得到不同的結果時，由於可能是方法上或其他的一些差異，而不一定適合樣品的分析，所以得到不同結果時也沒有必要去過份地強調它。同樣的，一位分析者若想要對在今天所使用的各種營養分和藥物的分析上得到有意義的結果時，那麼他一定要對這些複雜的分析方法有豐富的經驗才行。如果樣品中含有具敏感性的微量原料而又不能馬上分析，應該將此樣品冷藏。若經分析後得到顯著的結果時，仍要考慮到是否受特殊的原料和／或打粒用黏著劑所影響。在例行的分析方法如顯微鏡和顏色追蹤劑都是既簡單又便宜的。

        (10)由化驗室所得之結果一定要作適當的說明，若經小心的操作後而消除了前面所提的九個影響因素而仍得低分析值時，則穩定性為主要的影響因子。所以考慮到前面已提及十種引起微量原料力價損失的原因，則將可以將那些問題降到最小。主要的微量原料生產者／或是專家顧問，當有任何意見時應互相討論、溝通。

結   論(Conclusions)

        前面提及的十種因素會使得微量原料在分析時造成與預期值間的變異存在。在我的經驗裡，這些因子在過去四十年來一直沒有改變，而解決這些問題的方法也沒有多大的改變，我希望這篇評論，將有助於解決這些目前仍存在的問題。

                                                          (譯自Wornick, R. C. Feedstuffs, May 13, 1985-35)

                                              飼料營養雜誌(60~66)－邱文石、李德南．八六年六期

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