飼料檢驗法有關之國家標準(上)
中國國家標準 |
飼 料
檢 驗 法 ( 總 則 ) |
總號 2 7 7 0 |
C N S |
類號 N 4024 | |
Method of Test for Feeds ： General Rule 1.適用範圍：本標準適用於分析動物用配合飼料和一般飼料原料。 2.共同事項 (1)水：方法中所稱之水，如沒有特別指明，均指蒸餾水。 (2)乙醚：指 Ethyl ether。 (3)試藥之濃度：常用試藥之濃度如下： a.硫酸 ( Sulfuric acid )：95.0 ~ 98.0%H2SO4。 b.鹽酸 ( Hydrochloric acid )：36.5 ~ 38.0%HCI。 c.硝酸 ( Nitric acid )：69.0 ~ 71.0%HNO3。 d.乙酸 ( Acetic acid )：99.7%以上HC2H3O2。 e.氫氧化銨 ( Ammonium hydroxide )：28 ~ 30%NH3。 f.磷酸 ( Phosphoric acid )：85%以上H3PO4。 (4)試藥：除有特別規定，否則均用 CNS 試驗之最高品質者。 (5)試藥之稀釋法，以 ( 1＋2 )，( 5＋4 )………等表示之前一數目表示試藥的容量， 而後一數目為水的容量。如 HCI ( 1＋2 )，則表示混合 1 容量的 HCI 和 2 容量的 水。當試藥是固態時，前一數目表示固態試藥的重量，後一數目表示水量。 (6)溶液中溶質的百分比，如 x %，即表示以 x g 物質溶於水中，再稀釋至 100 ml。 (7)紙 ( paper )：除有特別規定，否則係指濾紙 ( Filter paper ) 而言。 (8)溫度：除有特別規定，否則均指℃。 (9)標準曲線：可以用最小平方法處理，使標準曲線成直線。 3.水分：秤取試樣約 5 公克置於秤量瓶內，在 105℃ 至 110℃乾燥箱內烘乾，至恒量 後秤量，其減量即為水分。 水分，%＝( A／B )×100 式內，A＝烘乾減量 ( g ) B＝試樣重量 ( g ) 4.粗脂肪：秤取試樣 3 至 5 公克，置於圓筒濾紙中，紙筒直徑小於粟氏 ( Soxhlet ) 脂 肪浸出器直徑 4 mm，紙筒底部及上部於少量脫脂棉，該紙筒置於蒸汽烘箱 ( Steam Oven ) 或電氣烘箱中乾燥 2 至 3 小時後，再放入浸出器內，用純乙醚 ( 或正已烷 n - Hexane ) 浸出約 16 小時至脂肪完全浸出為止。將含脂肪之乙醚 ( 或正已烷 ) 之定量 瓶，移在水溶上蒸乾乙醚 ( 或正已烷 )，再置於蒸氣烘箱內乾燥 1 至 2 小時後秤 量，又再置於蒸汽烘箱內 30 分鐘後秤量之，因乙醚 ( 或正已烷 ) 揮發，重量漸減， 後因脂肪氧化而重量增加，取其最低重量，減去脂肪定量瓶重量即為粗脂肪量。 粗脂肪，%＝( A／B )×100 式內，A＝浸出脂肪 ( g ) B＝試樣重量 ( g ) 5.粗蛋白質：以基爾達爾、甘寧、安諾德法 ( Kjeldahl - Gunning - Arnold Method ) 檢驗 之，秤取試樣 0.7 至 3.5 g 置於梨形燒瓶內，加入粉狀硫酸鉀 ( 或無水硫酸內 ) 10 g，並加入硫酸銅 1 g ( 或氧化汞約 0.7 g ) 然後應加入濃硫酸 25 ml，先微熱之，至 泡沫停止隨即煮沸至瓶內溶液變為無色或極淡之顏色時，再繼續煮 2 小時，俟冷卻 後加蒸餾水 200 ml 稀釋之，再加入硫化鉀溶液 ( 2% ) ( 如未用氧化汞此溶液可免加 ) 50 ml，並再加入金屬鋅 1 或 2 粒以減少衝擊，繼加入抗氧化鈉溶液使呈強鹼性， 用蓋氏連接球連接梨形燒瓶及冷凝器。冷凝器之下端插入接受器中，接受器中須先 注入標準酸液，普通為 0.1 N 50 ml 或 0.5 N 10 ml 之鹽酸，並含有甲基紅和溴甲酚綠 ( Bromocreso - green ) 混合液，輕輕旋轉梨形燒瓶，使瓶內溶液混合，然後蒸餾至氨 氣 ( NH3 ) 全部蒸出為止。倘在蒸餾未完畢時指示劑已變色，則須另行試驗。再試 驗時應減少試樣或增多標準酸液。上述蒸餾操作至有 150 ml 之蒸餾液後停止，蒸餾 完畢後，用蒸餾水洗滌冷凝器，而用標準鹼液滴定多餘之酸量，計算含氮之百分 率，再乘以 6.25 即為粗蛋白質百分率。( 定量中應另作試藥之空白試驗 )。 粗蛋白，%＝{〔〔 ( A×f )－( B×f ) 〕× 0.001401 × 6.25 〕／W } ×100 式內，A＝接受器中所加 H C I 之 ml 數 B＝逆滴定所用 NaOH 之 ml 數 f＝0.1 N H C I 標準溶液力價 W＝試樣重量 ( g ) 6.粗纖維 6.1 試 藥 6.1.1硫酸液 ( 0.255 N )：1.25 g H2SO4／100 ml。 6.1.2氫氧化鈉溶液 ( 0.313 N )：1.25 g NaOH／100 ml。 6.1.3石棉：與 5% 氫氧化鈉溶液在汽浴上煮 8 小時，用熱水洗淨後用鹽酸 ( 1：3 ) 煮 8 小時，亦用熱水洗淨乾燥之，燒至白熱。 6.2 步 驟：秤取試樣 2 g，以乙醚抽取後與石棉 0.5 同置一燒瓶中，加 200 ml 硫酸 液 ( 燒瓶與冷卻器直接 ) 隨即加熱，須 1 分鐘內使瓶中溶液沸騰，每隔 5 分鐘 轉動燒瓶一次，俾瓶內溶液能夠充分混合，並須注意瓶內液面上，不可粘有試 樣。吹入空氣以除泡沫，煮沸 30 分鐘後以置石棉薄層之古氏坩堝濾之，用沸 水沖洗，至不含酸性為止，次用氫氧化鈉溶液 200 ml，將沉澱物及石棉洗回燒 瓶中，與冷卻器連接後煮沸 30 分鐘移開燒瓶，再用原來之古氏坩堝過濾，用 沸水沖洗至不含酸性為止，再用 95% 酒精 15 ml，然後用乙醚 10 ml洗滌之。置 古氏坩堝及其內容於烘箱中以溫度 110 ± 2℃烘乾，俟冷卻後秤之。再移於燒 灰爐上燒約至紅燒約 20 分鐘以除去碳，冷卻後再秤之，計算所損失之重量， 即為粗纖維量。 粗纖維，%＝( A／B )×100 式內，A＝灰分減量 ( g ) B＝試樣重量 ( g ) 7.粗灰分：秤量試樣 5 至 10 g 於瓷坩堝中，於 600℃ 溫度灼熱至恒重，所殘留之量即 為粗灰分。 粗灰分，%＝( A／B )×100 式內，A＝殘留物重量 ( g ) B＝試樣重量 ( g ) 8.食 鹽：幾粗灰分檢定後之瓷皿，連內容物加入數滴稀硝酸，再加水溶解，洗入 250 ml 量瓶中，加水至標線，用乾燥濾紙過濾，以吸管吸取過濾溶液 25 ml 移於 250 ml 燒杯內，加水 40 ml 及 2%鉻酸鉀液 2 ml 為指示劑，用 0.1 N硝酸銀溶液滴定 至橙赤色持續為止。 食鹽，%＝ 〔 ( 0.1 N AgNO3 液公撮數×5.8454 )／樣品 ( 公克 ) 〕 9.夾雜物：用肉眼以 5 至 6 倍擴大鏡或解剖顯微鏡在可能範圍內依長度、寬度、形 狀、色澤、光度、顏色等各種特性鑑別之，必要時亦可用 10 至 100 倍顯微鏡或偏 光儀鑑定。 10.鹽酸不溶物：秤取試樣 5 至 10 g置於坩堝中，用低赤熱灰化後，用水移於燒杯， 加 25 ml 濃鹽酸，再加水使成約 100 ml，用鐘皿覆蓋，煮沸 30 分鐘後，過濾，洗 滌，濾紙上不溶解物乾燥，灼熱秤量，即為鹽酸不溶物。 11.無氮抽取物：100%–( 水分＋粗脂肪＋粗蛋白質＋粗纖維＋粗灰分 ) %。 12.鈣 質：由定量後的粗灰分加 40 ml H C I ( 1＋3 ) 及數滴 HNO3 煮沸後，除去不溶 解物，放入 250 ml 容量瓶中冷卻後加水至 250 ml 刻線，搖動混合供於檢驗。吸取 供試液 25 ml，放於燒杯，稀釋至約 100 ml，加 2 滴甲基紅指示劑，滴加氨水 ( 1＋ 1 ) 至液體 pH 值 5.6 即呈褐橙色。若過量時滴加鹽酸 ( 1＋3 ) 至橙色，加 2 滴鹽酸 ( 1＋3 ) 橙色即變為粉紅色 ( pH 值 2.5 至 3.0 )，加水到 150 ml，煮沸後一方面攪拌， 一方面慢慢加入飽和草酸銨液 ( 4.2% ) 10ml，若紅色變為橙色或黃色時，滴加鹽酸 ( 1＋3 ) 至變為粉紅色，靜置一畫夜使沉澱完全下沉，過濾，用氨水 ( 1＋50 ) 洗滌 沉澱後，將該沉澱及濾紙 ( 或坩堝 ) 置入原來的燒杯中，加水 125 ml 及 5 ml 稀釋 硫酸，加熱約 70℃用 0.1 N ( KMnO4 ) 液滴定至粉紅色，因濾紙之存在，在數秒中 會腿色。以空白試驗校正後，計算鈣質百分率。 13.磷 13.1 試 藥 13.1.1 鉬酸銨液：取固體鉬酸銨 150 g 溶解於水作成 750 ml，將此液徐徐注入比重 1.35 硝酸 500 ml 中，不斷攪拌，又加入 750 ml 硝酸銨液 ( 600g溶於水作成 750 ml溶液 ) 充分攪拌，在室溫下靜置 24 小時過濾後貯在棕色瓶中，用此液 每 100 ml 加 5 ml 硝酸並於使用前之頃刻加以過濾之。 13.1.2 酚 𠍇 ( Phenolphthalein ) 指示劑：溶解 1 ml 之酚𠍇於 100 ml 酒精中。 13.1.3 標準氫氧化鈉溶液：利用氫氧化鈉滴定，化學方程式如下： 2 ( NH4 )3 PO4．12MoO3 ＋ 46NaOH→2 ( NH4 )2 HPO ＋ 23Na2MoO3 ＋ ( NH4 )2 MoO4 ＋ 22 H2O 計算配製之標準 NaOH 溶液使 1 ml，相當於 1 mg P2O5 即製成 1 NNaOH 溶液 ( 不含碳酸鹽 ) 取 324.03 ml 稀釋至 1 l，此 100 ml 溶液中和 23.40 ml N酸，可 符合上述條件。 13.1.4 標準酸溶液：用 HCI 或 H2SO4 配製如第 12.1.3 節標準氫氧化鈉溶液之濃度或 為其二分之一濃度，用第 12.1.3節之標準氫氧化鈉溶液滴定其濃度，而以酚 𠍇作指示劑。 13.1.5 1%硝酸鉀溶液，對於石蕊 ( Litmus ) 為中性。 13.2 步驟：秤取樣品 2.5g，置於容量 500 ml 或 800 ml基爾達爾氏 ( Kjeldahl ) 燒瓶， 加 20 至 30 硝酸徐徐煮沸 30 至 45 分鐘，使容易氧化的物質氧化，冷卻後加 10 ml 70% 至 72%HC l O2，輕輕的煮沸到無色為止，特別小心不得使液體乾固 ( 危險 )。徐徐冷卻加 50 ml水煮沸驅逐 NO2。冷卻，稀釋，過濾於 250 ml容量 瓶中加水至刻線，搖動混合供於檢驗。樣品含 P2O5 5%以下時取相當於 0.4 g 樣品之供試液，含 P2O5 在 5% 至 20%取相當於 0.2 g 樣品之供試液，含 P2O5 在 20 以上時，取相當於 0.1 g樣品之供試液，加 HNO3 5 至 10 g或相當含量之 飽和硝酸銨溶液 ( 約 15 ml )，再加 NH4OH 沉澱生成而經激烈攪動後又僅徐徐 溶解，沖淡至 100 ml，置水浴鍋中調整其溫度於 25 至 30℃之間，倘樣品如此 性質，當以 NH4OH 中和時無沉澱發生，則如 NH4OH 至使試紙呈微鹼性後加 稀硝酸使呈微酸性。P2O5 含有 5%以下者加 25 ml新鮮過濾之鉬酸銨溶液。5% 至 20%者加 35 ml，20% 以上者則加充足的鉬酸銨溶液，而確保沉澱完全置振 盪機或攪動機上在室溫中，振盪或攪動 30 分鐘，用傾清法 ( Decantation ) 傾去 上層清液過濾，每次用 25 至 30 ml之水中在瓶中洗滌沉澱，其次充分振動後 其澄清再用傾清法過濾，儘可能移沉澱於濾紙上用新近煮沸之冷水或以 1%硝 酸鉀溶液洗滌，原沉澱瓶以及濾紙沉澱適至最後 10 ml濾液加一滴標準 NaOH 溶液，而使酚𠍇轉變為淡紅色為止。移濾紙及沉澱於原沉澱瓶中，加過量之 標準 NaOH溶液溶解之。然後再加酚𠍇指示劑 6 滴，用標準酸溶液滴定之， 標準 NaOH溶液以消耗之標準 NaOH溶液計算 P2O5之百分率。 14. 澱 粉 14.1 試 藥 14.1.1 柏特蘭氏 ( Bertrand ) 鹹液：200 g酒石酸鉀鈉 ( Rochelle Salt ) 及 50 g氫氧化 鈉，溶解於蒸餾水，製成 1 公升溶液。 14.1.2 柏特蘭氏銅液：純結晶硫酸銅 ( CuSO4．5H2O ) 40g溶液於蒸餾水製成 1 公升 溶液。 14.1.3 硫酸亞鐵液：取 50g硫酸亞鐵 Fe2 ( SO4 )3，溶於約 20%硫酸溶液 1 公升過濾 製成。以高錳酸鉀液滴定至呈微紅色。 14.1.4 高錳酸鉀液：取高錳酸鉀結晶 5 g，溶解於蒸餾水，使成 1 公升之溶液，另 秤取草酸氨結晶〔 ( CO2NH4 )2．H2O 〕0.025 g溶於約 100 ml水，加濃硫酸 1 至 2 ml，加溫 60℃ 至 80℃，再用以上製成之高錳酸鉀溶液滴定至呈微紅色 為止。 1 ml KMnO4＝10 mg Cu Cu＝223.75／V 式內，V＝滴定時所需 KMnO4之公撮數 4.2步驟：秤取試樣 3 至 5 g，置於容量 300 ml 圓底燒瓶中，加水 100 ml 及鹽酸 ( 比 重 1.125,25% ) 10 ml，附逆流冷卻管，置於沸水浴鍋中加熱 3 小時，冷卻 以氫氧化鈉中和，過濾，稀釋濾液至 500 ml，吸取 20 ml 放於 200 ml 容量 之三角瓶，加柏特蘭氏鹼液及銅液各 20 ml 加熱使沸騰 3 分鐘，用艾倫氏 ( Allihn ) 管過濾，用水充分洗滌沉澱 ( 約 3次 )。所得氧化亞銅 ( Cu2O )， 在濾管中加硫酸亞鐵液 20 ml ( 分 2 次注入 )，經攪拌後，使氧化亞銅完 全溶解再用少量蒸餾水洗滌濾管 3 次，將洗液及濾液合併，以高錳酸鉀 滴定，由消耗高錳酸鉀液之公撮數，計算還原銅量，再查柏特蘭氏換算 表，即可求得葡萄糖量，乘 0.9 為澱粉量。 ( 資料來源：經濟部中央標準局 ) ( 待續 ) |
||
飼料營養雜誌第二冊合訂本
1987年元月號至1987年第12期
八七年．第十一期 ( 68 ~ 73 )
Copyright © 1998 
茂群峪畜牧網.
本網站圖文係屬茂群峪有限公司，內文之版權為該雜誌社所
有，非經本公司及該雜誌社正式書面同意，不得將全部或部分內容，
轉載於任何形式媒體
※ 最佳解析度 800x600
Copyright © 1998
MiobufferCo., Ltd. All rights reserved.
Unauthorized copying and reproduction is prohibited. All trademarks property of their
respective holders.