飼料檢驗法有關之國家標準(下)
| 15.尿素鋛活性試驗 15. 1 擴散測定法 15. 1. 1 試 劑 15. 1.1. 1磷酸緩衝液 ( phosphate buffer )：3 g Na 2 HPO 4 及 2 g KH 2 PO 4 加入蒸 餾水使達 100 ml。 15. 1.1. 2硼酸試劑 ( boric acid reagent )：混合 200 ml 酒精，700 ml 蒸餾水，硼酸 5 g 及指示劑 ( 指示劑：係含 0.033%溴甲酚綠 ( bromocresol - green ) 及 0.066%甲基紅溶於酒精中 )，10 ml此溶液須呈微紅色，最後加入蒸餾 水使容量為 100 ml。 15. 1.2方法：取樣品 0.5 g置入康衛氏玻璃皿 ( Conway dish ) 之外室 ( out chamber ) 中均勻分佈之，復加入 2 ml 之磷酸鹽緩衝液，在室內 ( inner chamber ) 置入 1 ml 硼酸試劑將皿徐徐搖動，10 分鐘後加入 0.5 ml 4%尿素於外 室，加上皿蓋，用手徐徐搖皿一次，靜置分鐘 ( 正確的 )，而後稍許拉 開小孔上之玻璃蓋注入 1 ml 之飽和碳酸鉀液，隨即將玻璃蓋封閉，如 此使氨擴散而被吸收於內室之硼酸試劑中，此項擴散需費時 90 至120 分鐘。最後開蓋，以 1／50 N鹽酸滴定內室中之氨重，至溶液由綠色 轉變為紅色為止求出氨之毫克數 ( A )，尿素鋛活性計算公式如下： 尿素鋛活性＝2×A×( 60÷34 )×100 式內A＝0.5 g 樣品中產生之氨 mg 數。 ＝( a－b )×F×0.28 a＝試驗中 1／50 N鹽酸滴定數 b＝空白試驗中 1／50 N鹽酸滴定數 F＝1／50 N鹽酸之係數 0.28＝相當於 1／50 N鹽酸 1 ml 之氨毫克數 15. 2 pH 增值方法 ( methed of increase in pH ) 15. 2.1 裝 置 15. 2.1.1 水浴：須能保持溫度於 30℃ ± 5℃者。 15. 2.1.2 pH 計：具有玻璃電極甘汞電極並有可試驗 5 ml 之溶液，此為一種精 密儀器須裝有溫度補正器，其敏感度應為 0.02 pH 單位或更 佳。儀器之操作及 pH 之測定均應依照製造者之說明，該 pH 計應在測定前以標準緩衝液加以校正。 15. 2.1.3 試管 20 mm×150 mm，配有橡皮塞。 15. 2.2 溶 液 15. 2.2. 1磷酸鹽緩衝液 ( phosphate buffer solution ) 0.05 M：溶解 3.403 g 磷酸二 氫鉀 ( KH 2 PO 4 AR grade ) 於約 100 ml 新蒸餾水中，溶解 1.355 g磷酸 氫二鉀 ( KH 2 PO 4 AR grade ) 於約 100 ml 水中，然後將該兩種溶液合 併並配成 1000 ml。若此等試藥均係純粹 pH 值應為 7.0 否則應在使用 則用強酸或強鹼調整為 7.0，依上述方法製備之緩衝液，其有效期在 90 天以內。 15. 2.2.2 已加緩衝液之尿素溶液 ( buffered Urea solution )：溶解 15 g 尿素 ( AR grad ) 於 500 ml 磷酸鹽緩衝液中加 5 ml 甲苯作為防腐劑以防止黴菌之 形成，依第 15. 2.2.1 節所述之方法調整尿素溶液 pH 值為 7.0。 15. 2.3 樣品之製備 ( preparation of sample )：研磨樣品為儘可能的細粉，至少有 60%應通過試驗節孔徑 0.4 mm CNS 386 但勿使溫度昇高。豆粉無須研 磨，但須作適當之混合。 15. 2.4 步 驟 15. 2.4.1 秤準 0.200 g ( ±0.001 g ) 樣品放入試管，加 10 ml 已加緩衝液之尿素溶 液加塞混合，然後置於 30℃ 之水浴中，在混合操作之時試管切勿倒 置。 15. 2.4.2 空白試驗，係秤準 0.200 g ( ±0.001 ) 樣品放入試管，並加入 100 ml 磷 酸鹽緩衝液，加塞混合，並放置 30℃ 水浴中而製成，在上項試驗之 製備與空白試驗之製備須相隔 5 分鐘。然後每隔 5 分鐘攪拌試管之內 容物一次。 15. 2.4.3 在 30 分鐘之後，相隔 5 分鐘將試驗及空白試驗之試管自水浴中取 出，將上層的液體移入 5.0 ml 燒杯中，恰在自水浴中取出 5 分鐘時， 分別測定此種上層液體之 pH 值。 15. 2.5 計算：試驗之 pH 值與空白試驗之 pH 值兩者之間差異即為尿素鋛活潑度 之指數。 註：1.操作必須小心，以防止各玻璃儀器或電極之沾污，若 pH 計不能立 即表示穩定 pH 值時應加汞電極之多孔纖維之流動速度降低。 註：2.簡迅尿鋛測定方法 ( 美國道遜黃豆加工廠自訂方法 )。 試 劑： 一､結晶尿素。 二､酚紅 ( phenol red ) 指示劑 0.62% 之溶液。 步 驟： 一､放 0.2 g 的豆粉於試管中。 二､加入 0.02 g 的結晶尿素。 三､加二滴的酚紅指示劑。 四､加 20 至 30 ml 蒸餾水。 五､振盪 10 秒鐘。 六､觀察首先呈顯粉紅色於樣品或溶液之時間。 七､報告尿素鋛之活力如下： 1 分鐘內呈色者––活力很強。 1 至 5 分鐘內呈色者––活力強。 5 至 15 分鐘內呈色者––有點活力。 15 至 30 分鐘內呈色者––沒有活力。 附註：10 分鐘內不呈顯粉色者或紅色豆粉即認為合格。 16.毒質檢驗法 ( 蜜姆辛檢驗法 ) 16. 1 豫知試驗 ( Presumptive test ) 取飼料粉 200 g 以熱氨水 ( 70 至 80℃ 0.05 N pH 10.5 ) 6小時抽取液中黏質用 50%酒精沉澱拋棄之，酒精抽取液經淺壓濃縮到 50 ml。 16. 1.2濾紙屢次分析：以微量吸量 ( 出口改為毛細管 ) 取 0.05 ml 之蜜姆辛 ( minosine ) 濃縮液點於東洋濾紙 50 號上，展開溶煤使用正丁醇：醋酸：水 ＝4：1：2，斑點之判定取兩張展開濾紙分別以二氫茆三銅 ( 0.1 至 0.15% 溶於正丁醇中 ) 及氯化鐵 ( 0.2%溶於正丁醇 ) 濆灑。 實驗例
如兩種濆藥結果符合上表，即可初步判定可能含有蜜姆辛 註：此試驗可測出 0.002 mg 之蜜姆辛 16. 2 確認試驗 ( Confirmation test ) 16. 2.1 標準蜜姆辛之製備：將 2.5 kg 之新鮮銀合歡種子依 16. 1項之處理，濃縮 液中加入鉛鹽，可使蜜姆辛結晶析出，然後用水再結晶，乾燥之。 16. 2.2 蜜姆辛之確認，豫知試驗為陽性者，表示其含蜜姆辛之量已超出安全度 ( 暫定為 0.01%如定全度為 0.001%則 16. 1 項中應予濃縮到 5 ml ) 依第 16. 1.2節之法分離蜜姆辛結晶，並確認其存在。 17.鉻含量檢驗 17. 1 試 藥 17. 1.1 鉻標準溶液：0.2828 g 特級重鉻酸鉀溶解於水製成全量 1000 ml ( 1 ml 中含 0.1 ml 鉻 ) 試驗時再以水稀釋成適當濃度後供用。 17. 1.2 碳酸鈉：試藥級。 17. 1.3 硝酸鈉：試藥級。 17. 1.4 氫氧化鈉：試藥級，以水溶解做成 15% w／v 溶液。 17. 1.5 硫 酸：試藥級。 17. 1.6 過氧化氫：試藥級。 17. 1.7 二苯基二胺𨧤溶液 ( Diphenyl Carbazide )：0.25 g 試藥級之二苯基二胺𨧤溶 解於容量約 25 ml 乙醇中溶解後，以水稀釋至 100 ml。 17. 1.8 使用之其他試管及蒸餾水中，已確認無路之存在者。 17. 2 裝 置 17. 2.1 分光光度計：一般型鎢絲絲分光光度計或光電光度計，測定波長 540 nm。 17. 2.2 吸收槽：1 ㎝2 長方形玻璃吸收槽。 17. 3 檢量線製作：量取含有 5 至 30 ug 之標準鉻溶液數個於容量 50 ml 之容量瓶 中。加入 5 ml 稀硫酸 ( 1＋20 ) 使溶液呈酸性後，各瓶中復加入發色劑 ( 二苯 基二胺𨧤 ) 2 ml，則以蒸餾水稀釋 50 ml 量後，在波長 540 nm 下測定吸光度， 以鉻含量為橫軸，吸光度為縱軸畫成檢量線。 17. 4 步驟 ( 適用於 0.1 ppm 至 0.5 ppm 鉻含量樣品 )：正確秤取約 3 g試樣於白金坩堝 中灰化後添加碳酸鈉 2 g 及硝酸鈉 0.1 g攪拌均勻後低溫徐徐加熱，逐次昇高 溫度至 900 ℃左右，乃繼續加熱溶解約 15 分鐘，冷卻後內容物以 50 ml 均量 之蒸餾水洗入燒杯中，在水浴上加溫至可溶分完全溶解後，過濾，濾渣以溫 水洗滌數次可溶分完全移入濾液中。過濾液在電氣加熱板上加熱濃縮至全量 約 20 ml時徐徐加入 7.2 N硫酸 6 ml，煮沸逐出二氧化碳，並以徐熱濃縮殆至 乾涸，乃加入溫水 20 ml 溶解可溶性鹽類後，過濾除去呈膠狀之矽。濾液中 加入 15%( w／v ) 氫氧化鈉溶液使溶液呈中性 ( 以石蕊紙測定 ) 後再加入過氧 化氫 2 ml，乃在電氣加熱板上加熱約 10 分鐘。冷卻溶液，則移入容量 50 ml 之容量瓶中，以硫酸中和使溶液呈中性 ( 以石蕊紙測定 ) 後，再加入 5 ml 稀硫酸 ( 1＋20 ) 並以蒸餾水稀釋至約 20 ml量時，加入二苯基二胺𨧤 2 ml 乃以 蒸餾水正確做成 50 ml 溶液，在 5 分鐘內依分光光度計測定波長 540 nm 下之 吸光度，由檢量線計算鉻含量。 飼料中鉻含量 ( % )＝由檢量線讀取之鉻含量÷試樣重量 18.包裝及標識：檢查包裝是否合乎規定，標識是否齊全。
第一修訂：59年 9 月 7 日 第二修訂：63年 5 月 11日 第三修訂：67年 3 月 21日 第四修訂：72年 7 月11日 |
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| 公 布 日 期 58年 6 月 4 日 |
經 濟 部 中 央 標 準 局 印 行 | 修 訂 日 期 75年 8 月 4 日 |
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飼料營養雜誌第二冊合訂本
1987年元月號至1987年第12期
八七年．第十二期 ( 92 ~ 96 )
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