鰻魚中「歐素林酸」之檢驗

一、前   言

        溯自79年4月25日商品檢驗局台北檢驗處舉辦水產品「歐索林酸」殘留檢驗之研習會後，各分局即刻展開加強出口鰻魚、活蝦等歐索林酸殘留之檢驗工作迄今；高雄分局轄區之鰻魚加工廠達21家，出口數量相當龐大，檢驗次數與量相對增加；檢驗樣品包括活鰻、加工鰻(白燒、蒲燒及鰻雜)、活蝦；檢驗方法為日本畜水產食品之殘留物質檢查法第二集之五〔詳如檢驗雜誌第339期第28至33頁劉和欽先生撰：歐索林酸(oxolinic Acid)分析法〕，惟在實際操作步驟時，曾採拮別法以作比較觀察，似乎有利於檢驗工作之簡作，謹略述於後俾供參考。

二、oxolinic Acid殘留分析法程序流程摘要：

試樣5g

　    Dichloromethame 30ml，(加3g Na₂SO₄，30ml)

        均質機

　    離心分離

Dichloromethame層

　    過   濾(玻璃棉或3A濾紙)

濾   液

　    減壓濃縮至(乾)約1∼2ml

殘留物

　    0.1N Hcl 30ml

        n-Hexane 30ml(或先以乙醚：石油醚)1：1 (30ml萃取一次)蒲繞鰻需3∼5次，每次振盪5分鐘，如乳化時用玻璃過瀘器11G4，加celite 2g吸引過濾。

濾   液(下層)

        Dichloromethane 50ml，50ml.

        振盪10分，再以Na₂SO₄脫水

Dichlorimethane層(下層)

    　減壓濃縮至乾(蒸不乾時再加25ml甲醇)

殘留物

    　MeOH：H₂O (8：2) 1ml定容溶解

試液(1ml)

        HPLC測定

分析條件：

        (1)columm Necleosil 7C₁₈ 250mm x 416mmid或vercopak C₁₈或Bondapak TMC₁₈

        (2)UVDetector入：261mm或254mm或323mm

        (3)Senstivity：0.02AUFS

        (4)Chart Speed：0.25cm／min

        (5)Flow rate：0.8ml／min (R. T.：9∼12min出現)

        (6)Molvile Phase：CH₈CN：MeOH：TBAB Buffer (註一)

        (註一)TBAB Buffer之配製：21g citric Acid加3.2gTetrabutyl-Ammonium Bromide以LC級蒸餾水定容至1000ml.

三、結   論

        1.未經甲基化之試液可以直接打入液相層析儀。只要改換移動相即可。

        2.未經甲基化之操作可以減少許多時間而不影響結果。

        3.不同牌子的層析管理，其分析效果具有相當大的差異，且注意選用並配合不同例之移動相。

        4.以不同波長261、254、323mm測定可作為判定確認之參考。

        5.蒲燒調理鰻之檢驗務需經多次正已烷之抽洗。

        6.輸日鰻魚之檢驗以本法測定而發現其含量超過0.05ppm時，宜再以申基化之方法重複加以確認。

(作者：王春輝    資料來源：檢驗雜誌342期)

飼料營養雜誌(105~106)－王春輝．九一年二期

Copyright © 1998 茂群峪畜牧網. 本網站圖文係屬茂群峪有限公司，內文之版權為該雜誌社所
有，非經本公司及該雜誌社正式書面同意，不得將全部或部分內容，
轉載於任何形式媒體   ※ 最佳解析度 800x600
Copyright © 1998 MiobufferCo., Ltd.  All rights reserved.
Unauthorized copying and reproduction is prohibited. All trademarks property of their respective holders.