动物、植物、矿物性饲料镜检特性
及鉴定实务讲义纲要
许振忠
一、镜检之定义：
饲料或原料以立体显微镜观察其外观形态、颜色、颗粒大小，软硬度、构造、嗅味或使用复式显微镜 ( 高倍 ) 观察细胞及组织之结构，并辅以化学或其他分析方法 ( 定性、定量 ) 鉴别饲料原料之种类及异物之方法，系一种科学与艺术的结合。
二、镜检之优点：
1.可检出掺杂污染及原料加工处理之良否：初级产品 ( 原料 ) 及成品品质之管制乃根据化学分析，但是传统分析法，无法发现成分是否遭受污染或掺杂、处理过程是否恰当 ( 如过热或不足 ) 及饲料成分是否全部存在。
2.迅速：只需数分钟即可得到结果，既使需化学处理，也能於短时间完成。
3.便宜：只需显微镜与化学药品及简单器具。
4.易学：技术人员短期训练即能胜任。
*镜检并非意味化学分析方法不重要，而是二者相辅相成。
三、镜检之目的：
1.成分与标示是否符合。
2.是否含有害物质。
3.处理是否适当。
4.是否有污染及掺杂 ( 霉菌、昆 或啮齿类之排泄物及其他掺杂 )。
5.是否混合均匀。
6.解决纷争。
7.饲料新鲜度之判定，是否经过改造。
8.广告。
四、设 备：
1. Stereoscopic microscope : 8 - 50 x 附光源
2. Compound Microscope : 100 - 500 x 附光源
3. Microscope 之附属物如 Brush , Lens paper , Xylol 等
4. Sieves ( 10 , 20 , 30 , 40 100 mesh ) and pan.
5. Reference ingredinent .
6. Hot plate
7. Small wares : Slides , Cover glasses , Petri dishes , filter paper ,
8. Mortar and Pestle.
9. Reagents and Chemicals
10. Laboratory balance
11. Aspirator and Grinder.
五、样品之准备：
1.标准样品之准备：
显微镜检需有纯标准样品做对照用，并尽量收集可能掺杂或污染物，并能熟悉其物性，由整粒收集起，不管是粗或细磨均能辨认。
2.受检样品之准备：
样品需能代表全部者，采集後，样品充分混合如粒料先应用研钵压碎。样品采用四分法，采取所需量，粗者取多，一般 10 ~ 15 克即可，有时先经不同网目筛选 ( 10、20、30 mech ) 分成不同颗粒大小，如此可节省时间，对初学者很有助益。粗者以肉眼即可分辨出，然後样品以比重分离法将有机物及无机物分离。大部份有机物 ( 植物或动物来源 ) 比重介於 1.2 ~ 1.5 之间，矿物质比重通常超过 2.0。常用之各种不同比重溶液为：苯 ( Benzene )：0.88，氯仿 ( Chloroform )：1.48 ~ 1.50，四氯化碳 ( Carbon Tetrachloride )：1.595，溴仿 ( Bromoform )：2.90。饲料原料比重为：动、植物性有机物：1.5 以下， 、虾壳、蟹壳：1.4 ~ 2.0，贝壳：1.9 ~ 2.6，碳酸钙、大理石：2.6 ~ 2.9，鱼骨：1.3 ~ 2.0，兽骨：1.9 ~ 2.2，盐：2.168，磷酸氢钙：2.25 ~ 2.32，土砂：1.8 ~ 2.5。以氯仿或四氯化碳做比重分离时，饲料中之脂溶性色素会脱色。比重分离後有机物与无机物不一定完全分谢，如矿物质包含空气时亦会浮起，黏重物如糖蜜有时亦会附於矿物质而下沈。植物细胞被碳酸钙包围时亦会下沈。样品如为粒状时，应事先处理，其处理如下：
(1)取 5 ~ 10 克之样品，放於烧杯中以 100 ~ 200 之水浸软。
(2)软化搅拌，软化时间依饲料种类不同而异，一般 30 ~ 60 分钟，硬者有时要 6 ~ 12 小时。
(3)成麦片粥状後以 35 ~ 80 mesh 之筛网去除粉状物。
(4)残渣以滤纸、水压法去除水分。
(5)以丙酮 ( aectone ) 冲洗二次，风乾之。
(6)筛选成不同颗粒度。
经处理後脂溶性物质，会被丙酮溶去。粉状物亦可回收检验，如有干扰物诸如脂肪 ( 5%以上 ) 糖蜜 ( 15%以上 )，含量高时亦应事先处理去除，脂肪以乙醚或苯去除。糖蜜则加水放置短时间，以丝细网纱布过滤，残渣水洗再以 acetone 清洗风乾备检。
六、方法与步骤：
(一)低倍放大法：
将 Sample 放於滤纸上 ( 一般饲料用白色背景，如饲料为白色则应用有色背景 ) 分散开，以立体显微镜 ( 8 ~ 50 倍 ) 观察之，首先由大颗粒开始，然後较细者，观察饲料之外观，特徵及物理性状，使用钢针及镊子测定硬度，镜检前可不做任何处理或以筛网 ( 10、20、30、100 mech ) 分成不同颗粒度等简单处理。如属混合饲料，应将所见到之原料一一分辨出，并加以记录，反覆操作数次，尤其是细粉料，因掺假一般都磨得很细，如有疑问，可辅助其他化学定性方法或进一步以高倍显微镜检查之。
(二)高倍放大法
一般有经验之镜检者，使用立体显微镜大部份饲料均可认出，但如掺杂物磨得很细无法辨认或有疑问时，则需进一步以高倍显微镜 ( 100 ~ 500 倍 ) 观察组织之结构。样品需能通过 100 mech 之筛网者，采取 0.01 ~ 0.1 克放於载玻片上加 1、2 滴之悬浮液 ( Medium ) 其配方为 Chloral hydrate 1 g
Glycerine 1 ml
Water 1 ml
使样品与悬浮液充分混合，然後放於高倍显微镜 ( 附光源 ) 下观察细胞之形状，大小、排列，细胞壁及细胞内容物，淀粉粒形状，植物纤维之大小及形状等。矿物质及骨头系观察其裂痕、溶解度及结晶体之形态等。如在观察时发现气泡，则可使用热法将空气驱出。观察时由玻片之左上方开始顺序，全部观察不可遗漏，有疑问时应重复检查数片。植物成分由种皮颗粒型态，细胞壁及淀粉。动物由鳞片、骨头及肌肉组织。无脊椎动物由几丁质 ( Chitin )。节足动物由甲壳。贝壳由其壳等来鉴别之。
七、植物性饲料原料之镜检鉴定：
一般颗粒之构造如下：
颗粒之产生是植株受精後由花中子房 ( ovary ) 和胚珠 ( ovule ) 发育而来的，外被二层鳞片状之颍苞 ( glume ) 即外颍与内颍，大麦此二层颍苞在发育时和子房融合成荚 ( hull ) 燕麦是附着在谷实上，小麦和黑麦则结构稀松，打谷时易脱落成糠，谷实淀粉性内胚乳中含有许多分离的淀粉、微粒，但彼此紧附在一起，各微粒之间隙则充满蛋白质。角质性 ( horny ) 或蜡质性 ( waxy ) 内胚乳中的淀粉几乎都是胶淀粉，其颗粒通常都较小，且被蛋白性间质 ( matrix of protein ) 紧包在一起，其所含之蛋白质也二倍於粉性内胚乳 ( floury endosperm ) 粉性内胚乳中之淀粉颗粒排列稀松，且周围蛋白质亦较少，硬玉米 ( flint maize ) 中含大量角质性内胚乳，而凹状玉米 ( dent maize ) 则含高比率的粉性内胚乳 ( 凹状玉米因在成熟过程中其冠状部之粉状内胚乳，会收缩成一个小的锯齿状物而得名 )，高梁内胚乳外层是排列紧密之高蛋白细胞所构成，具谷实中所含的角质性内胚乳比率高於粉性内胚乳。
(一)玉米 ( Corn，Maize )
1.低倍放大：
玉米无论是要明了其本身或其副产物，首先均由整粒开始鉴定。品种依颜色分成黄色与白色 ( yellow and white )，以黄玉米做饲料为普遍，玉米外层被以透明而薄之纤维组织称为 bran coat ( 此玉米粉碎後常脱落不见 ) 或 Corn hull 此皮如指甲状之细条纹，半透明薄而呈不规则碎片。玉米经粉碎後，其基本性状特徵不会改变，仅颗粒大小不一样。玉米淀粉粉碎後成黄色与白色二种，在混合饲料中以鉴定黄色部分及其外皮区别，白色淀粉於粉碎後很难鉴定，白色淀粉会黏着於颗粒之外表，黄色颗粒部份呈橙黄色硬以镊子不易夹破。
一般黄玉米其各部份之比例为：果皮 5.5%，角质性内胚乳占 54%，粉状内胚乳占 28%，胚芽占 11.5%，尖端部 ( tip cap ) 占 1%。
玉米副产物如 Corn gluten feed 或 Corn gluten meal 抽去淀粉及胚颜色较深，有些成红焦状，留有多量壳皮。
2.高倍放大：
观察玉米之淀粉每一淀粉粒中央有一点如大豆中央之蒂，此为细胞与细胞之接触点，经粉碎後分开，常呈辐射状裂开。
玉米淀粉颗粉大小为 15 ~ 30 microns，在 floury endosperm 者颗粒较大常为圆形，而 horny endosperm 者较小为多角形。
3.可能之污染物及掺杂物：
过量之玉米穗轴，石灰石粉，昆 粪便、土砂等。
(二)高梁 ( Sorghum，Milo )
1.低倍放大：
高梁为圆形比玉米小，在一端有一小点为红棕色或白色、黄色等或呈斑点。另一端为胚呈黑、黄、棕或紫色。
种皮 ( bran coat ) 在粉碎後与淀粉黏着紧密不脱落，粉碎後颗粒坚硬、淀粉雪白，种皮如脱落为很薄，衬里附结晶形淀粉，高梁粒由外表观之呈黑至红棕色，表皮有黑或褐色点，因品种而异。高梁含单宁酸，故具苦味，主含於壳部，色深者含量多。高梁含较多之角质性淀粉故较硬。
2.高倍放大：
由种皮与淀粉颗粒鉴定之，种皮有色 ( 与 corn bran 不同 ) 其细胞充满红、橘红、粉红或黄色色素，通常为红棕之颜色，高梁之淀粉颗粒细胞与玉米同亦有一黑脐。谷类中仅玉米与高梁有此特徵，唯高梁在高倍显微镜下可见红色沈淀。
3.可能之污染物及掺杂物：
高梁穗杆、杂物及土砂等。
(三)大麦 ( Barley )
1.低倍放大：
大麦呈淡灰褐色 ( Buff color )，整粒呈纺陲形 ( Spindle - shaped ) 前腹侧有一浅凹槽，粉碎後 Hull 破裂成三角形态，比燕麦或小麦薄且少光泽，较暗色，表面附着少许粉粒，大麦之淀粉层含较多之粉状淀粉，故颗粒较软。
2.高倍放大：
主由 Hull 来鉴定，其高倍放大後，呈纵走波浪纹，空隙间一点一点芒着生处，有圆形细胞 ( round cells )，挛生细胞 ( twin cells )，其波浪纹较燕麦宽，无气孔 ( stoma ) 而燕麦有，大麦之淀粉颗粒呈油滴状中空较大，而燕麦之淀粉颗粒为许多淀粉粒组成团。
3.可能之污染物及掺杂物：
过量麦糠或其他谷类。
(四)小麦 ( Wheat )
1.低倍放大：
小麦呈淡黄至棕色，顶端有一毛丛，虽粉碎後尚存在，此为小麦及小麦副产物之特徵，核仁有一深凹槽，毛丛即生在其尖端，核仁坚硬不易压碎。
其副产物麸皮呈淡棕色，片状外被粉衣 ( 里层 )，另一层呈条纹状。
2.高倍放大：
种皮是主要鉴定依据，其次为淀粉颗粒，种皮可见毛丛之一端针毛部份脱落，仅留痕迹，部份针毛尚存在，针毛基部宽，顶端渐尖，小麦淀粉颗粒大如油滴。
3.可能之污染物与掺杂物：
过量米糠或其他谷类。
(五)稻米 ( Rice ) 及其副产物
1.低倍放大：外观呈平滑椭圆，每一平面有二纵突起，表面呈白色发光，半透明至不透明。其 Hull 成淡或深棕色 ( light to dark brown color ) 外表有纵横纹为特徵，Hull 含 20%之 SiO2，外表尚可见毛或毛脱落之痕迹，用毛摸起来有粗糙感，在显微镜下呈之纵横纹之方格状。
2.高倍放大：
以 Hull 种皮及淀粉颗粒为鉴定依据，Hull 与在低倍放大时同呈纵横格子波形胞壁，散布针毛之痕迹呈深棕色，种皮无色、透明，有很小角形细胞波状胞壁。淀粉颗粒很小由 2 ~ 10 microns 有黑色脐 ( hilum ) 很多颗粒集合成卵形 ( 2 ~ 100 grains )。
* 稻米副产物脱脂米糠在低倍显微镜下呈黄棕色，含少量之 Hull 及 萼颍，成薄片状，可能尚含米粒，清糠含多量脂肪，故颗粒互相连结成团。
3.可能之污染物及掺杂物：
过量粗糠锯木屑或石灰石粉等。
(六)燕麦 ( Oat )
1.低倍放大：
一般长度 2 ~ 3 cm 圆锥形向二端尖。由淡黄至深黄或灰色，燕麦全颗粒长毛发，其 Hull 比大麦者厚，外表较光滑，粉碎後较呈矩形，而大麦则较呈三角形，掺入燕麦之饲料如利用筛选可筛出很多毛会反光呈针形。
2.高倍放大：
以 Hull 为鉴定依据，如同大麦唯燕麦之纵波浪纹较窄，round cell 似较少，有 stoma 淀粉颗粒小暗灰色百个以上呈集团状，如米之淀粉颗粒，唯无明显之 hilum。
3.可能之污染物及掺杂物：
过量麦糠杂物及其他谷类。
(七)大豆粕 ( Soybean meal )
1.低倍放大：
大豆为淡至中等黄色，脐黑棕色，外壳有光泽，壳上有明显之 poxmarked，一如皮肤毛孔，脱脂大豆外壳变形，Hull 有三层，不过在低倍显微镜下中层看不到，外层油脂状有斑点，稍凹如针刺，内层表面白，稍有线纹多孔，松软状，大豆粕呈球形块状，如经压榨者会与 Hull 连在一起，比玉米软或成不规则或扁平，边圆，外壳变形卷曲。颗粒半透明，表面呈腊状光滑，颜色由奶油至淡红棕色。
2.高倍放大：
可见柱状或钟形细胞，状如骨头。很容易鉴定 Hull 之外表有 poxmarked ⊙若凹陷状，不规则圆点花样无色至褐色透明，另栅状细胞呈六角形亦为特徵，大豆粕过热，烧焦呈红棕色至黑色。
3.可能之污染物及掺杂物：
玉米粉，过量外壳，尿素，石灰石粉，纤维杂物，木质素，土砂等。
(八)花生粕 ( Peanut meal )
1.低倍放大：
花生每荚一般为二核仁，有些为三个、四个或五个。鉴别花生副产物主要是由 Hull 及红色 Skins，Hull 有网状结构，当粉碎後有些 Hull 表面之股状纤维被除去，可在混合饲料中发现，也可使很多壳内部之软白里衣碎片分离呈丝状有光泽之结构，红色之 Skins 由其颜色可认出。
2.高倍放大：
不易认出，可见黄绿色纤维 ( greenish yellow fibers ) 交错，外表皮细胞有厚多孔之胞壁。淀粉粒因小 ( 15 microns ↑ ) 易与油滴混淆不清。
3.可能之污染物及掺杂物：
过量外壳，茎杆及土砂等。
(九)棉子饼 ( Cotton seed Products )
1.低倍放大：
一般用做饲料者为连壳之 whole cotton seed，自黄棕至深棕之颜色，由其扭曲之纤维连於 Hull 上或脱离鉴别之，其 Hull 厚、强韧似革呈凹状弯曲，其内胚层可见一点一点黑点为棉子酚 ( Gosspol ) 纤维呈扭曲状如毛发。
2.高倍放大：
以 Hull 和纤维为鉴定依据，在 Hull 有呈深橘红色或卵圆形点，有如玫瑰花模型 ( fringer cell ) 纤维成平，弯曲之纤维束。
3.可能之污染物及掺杂物：
过量外壳及土砂等。
(十)蕃茄酱粕 ( Tomato pomace )
此混有蕃茄之果皮渣及种子呈红棕色，其果皮呈不规则之破裂纹，具有光泽，尚含多量完整或破裂种子，颜色较深。
(十一)亚麻仁粕：
呈褐色，块状，表面附着白色物，表皮褐色具似蜂巢样之网状纹路。
(十二)椰籽粕：
呈褐色，似亚麻仁粕，成块状，但表面白色物较少，松软状，以针刺有油脂样物释出，表皮无蜂巢样之纹路，有特殊香味。
八、动物性饲料原料之镜检鉴定：
(一)鱼粉 ( Fish meal )
1.低倍放大：
淡棕或棕灰色，含骨及鳞为特徵，有特异之鱼腥味，肌肉组织类似肉粉不过色稍淡，鱼骨透明细长，鳞片扁平捻曲透明，牙为圆锥形，鱼骨破裂成放射状，常可见到眼周之骨。
2.高倍放大：
同样由鳞片和骨鉴定与低倍放大同。
3.可能之污染物及掺杂物：
血粉，皮革粉，羽毛粉，甲醛尿素树脂，粗糠，锯木屑、石灰石粉，尿素，角蹄，棉籽粕等。
(二)肉粉 ( Meat meal )、肉骨粉 ( Meat and bone meal )
1.低倍放大：
包括毛发、蹄、角、骨、血液、皮及胃中内容物等，含磷在 4.4%以下时称肉粉，以上时称肉骨粉。
肉块成淡至深棕色粒状至粉状，表面粗糙稍多脂样，同样产品可能有不同颜色、骨头成块状白色，乳白、灰或褐色。如含植物纤维呈长条形，亦可能含血管，鉴别时可先用 CCl 4 分离将骨头与肉分开。
多角形质松多孔者为家禽骨，以镊子压家畜骨硬不易碎，家禽骨易碎。
2.高倍放大：
由骨头、肌肉纤维鉴定之。
动物骨在高倍下较致密、灰色、不透明至透明、点状或块状，边缘较圆，家禽骨破碎成角边。
3.可能之污染物及掺杂物：
过量蹄、角、毛发、植物纤维及家禽副产物、血粉、皮革粉等。
(三)血粉 ( Blood meal )
1.低倍放大：
依加工方法不同，或圆或椭圆或破碎颗粒，可能与胶或烧焦之肌肉组织，家禽副产混淆，破碎片在显微镜下会反光，平面光滑，且其边缘呈蓝紫色反光。
2.高倍放大：
呈粗糙圆、红色透明颗粒，在边缘呈淡紫色，无甚明显特徵。
3.可能之污染物及掺杂物：
过量蹄、角、毛发、植物纤维等。
(四)羽毛粉 ( Feather meal )
水解羽毛粉呈暗灰色至暗棕色，松软结构，羽轴 ( Rachis ) 外边常呈锯齿状突起或缺口，水解羽毛粉可能成圆球状或玻璃状之颗粒，羽毛粉中常会含鳞片或爪，此种颗粒其构造和硬度如骨，会如珍珠之发光，添加动物毛者不良。
(五)皮革粉 ( Leather meal )
低倍与高倍均见黑色表面有蓝色结晶物存在，但如经处理，则无此类色而呈松散状如肉松较白。
(六)其他海产副产物：
鱼精粉或鱼溶酱通常具有特殊鱼腥味，纵使添加少量亦可检出，其味较鱼粉重，将其放入热水中，再取出放於载玻片上观察，似糖蜜样，呈油脂样反光。
虾壳粉可由多数薄且透明棕色块状之角质壳和触角关节鉴定之。1 mm 长之触角 ( Antenna ) 可能含 4 个关节或部份段节，触角二侧有如毛样之须，触角中空。
蟹壳粉由壳鉴定之，有些颗粒或薄片，边缘稍卷曲，淡棕色类似麸皮，有些薄者呈透明几乎无色类似玉米种皮。蟹壳以针刺易碎。虾、蟹壳中亦含 Ca CO3 故以稀盐酸处理亦会起泡，唯较贝壳或石灰石粉缓慢。
九、练习问题：饲料原料中常见之掺杂
物或异物鉴定：
(一)掺杂碳酸钙 ( 石灰石 ) 或砂土之鉴定。
(二)粗糠、木屑等之鉴定。
(三)淀粉之鉴定。
(四)尿素之鉴定。
(五)食盐之鉴定。
(六)尿素甲醛之鉴定。
(七)皮革粉之鉴定。
(八)贝壳粉之鉴定。
(九)羽毛粉之鉴定。
(十)血粉之鉴定。
(十一)骨粉之鉴定。
(十二)角蹄之鉴定。
(十三)家畜毛发之鉴定。
(十四)其他。
十、矿物质之鉴定：
(一)有机物与无机物 ( 矿物质 ) 之分离：
如前述大部份之有机物成分 ( 动、植物组织 ) 比重通常介於 1.2 ~ 1.5 之间，而无机物成分大部份超过 2.0 ( 盐：2.168，第二磷酸钙：2.25 ~ 2.32，石灰石：2.74，土砂：1.8 ~ 2.5，鱼骨：1.9 ~ 2.2，贝壳：1.9 ~ 2.6，虾蟹壳：1.4 ~ 2.0 )，其分离法即利用比重之差距，利用适当之比重溶液分离之。
常用之比重溶液有：四氯化碳 ( Carbon teterachior，D＝1.595 )，氯仿 ( Chloroform，D＝1.48 ~ 1.50 )，苯 ( Benzene，D＝0.88 ) 或自行配制适当之比重溶液。取约 2 ~ 5 g 之饲料 ( 依需要而定 )，置於圆底瓷杯或分离漏斗中，然後注入比重溶液并搅拌之。静置 2 ~ 3 分钟，静置时间不宜过长，否则有些有机物之比重很接近比重溶液，可能会下沈，上浮动与沈淀物分别取出，挥发乾燥，即可直接做为鉴定之用。大颗粒如鱼鳞或骨头可用筛分离之。
此分离法可能受到一些因素之影响，如矿物质中含空气而上浮，有些黏性物质如糖蜜也可能附着於矿物质而下沈，如拟定量饲料中之矿物质，则可反覆操作数次或以不同之比重溶液分别分离之。
如饲料含脂肪量 5% 以上，糖蜜量 15% 以上时，需先行去除之。
(二)矿物质之初步检验：
将沈淀物以筛网 ( 20、30 及 50 网目 ) 筛选之，然後分别放於 4″×4″ Cobalt glass 上，以 15 倍立体显微镜观察，将数个 ( 4 ~ 5 个 ) 外观相似之无机物晶体分别挑出，做进一步之鉴定。
大体言之，立方形、白色、暗灰色或红色颗粒者可能为氯化盐，外形较小，四方形片或六角柱状者，可能为硫酸盐，白色或带黄或圆团粒状者通常为硝酸盐。外观呈不规则之团状或块状之白色或不同程度之灰色者，通常为磷酸盐，至於碳酸盐一般呈白色细粉状。
(三)矿物质之点检定
可使用於完全混合饲料及比重分离後之沈淀物。此乃使用化学物质与矿物质作用，使产生再结晶化 ( recrystalli zation ) 或呈色反应现象，可在 15 倍立体显微镜下辨认之。
饲料中常用之矿物质有钙 ( Ca )、钴 ( Co )、铜 ( Cu )、碘 ( I )、铁 ( Fe )、镁 ( Mg )、锰 ( Mn )、锌 ( Zn )、钠 ( Na )、钾 ( K ) 等，其化合物有：氯化盐 ( Phosphates )、硝酸盐 ( Nitrates )、碳酸盐 ( Carbonates )、碘化盐 ( Iodides )、醋酸盐 ( Acetates )、硫酸盐 ( Sulfates ) 及 亚硫酸盐 ( Sulfites ) 等。
1.阴离子之鉴定：
(A)试药 ( Reagents )
(1) 10%硝酸银 ( AgNO3 10% )
(2)浓硝酸 ( Conc . HNO3 )
(3) 5%硝酸钡 ( Ba ( NO3 )2 5% )
(4)马钱子硷粉末 ( Brucine powder )
(5)二苯胺 ( Diphenylamine：( C6H5 )2 NH )
(6) 10% 酸铵 ( Ammonium molybdate solution 10% )
(7)蒸馏水 ( Dil water )
(8)盐酸 1：1 ( HCl 1：1 )
(9)浓硫酸 ( Conc . H2SO4 )
(10)稀溴水 ( Dilute bromine water )：1 ml 饱和溴水稀释至 200 ml
(11)淀粉纸 ( Starch paper )
(12) 酸铵硝酸溶液 ( Ammonium molybdate solution HNO3 )：5 g 酸铵溶於 100 ml 之冷水，加入 35 ml 之硝酸。
(13)Million 试剂 ( million reagent )：於抽风机下将 2 ml 之汞放於 200 ml之圆锥形烧瓶中，加入 20 ml 硝酸於激烈反应後振动使汞散开，便其继续作用经 10 分钟作用停止後，尚有不溶之汞，再加 35 ml水，加足量之稀硝酸，使完全溶解後，再加 10% 氢氧化钠溶液，一滴一滴加使成凝乳状沈淀 ( 分散成混浊 )，再加 5 ml 稀硝酸充分混合现用现配，此试剂有毒应注意小心处理。
(14)硝酸镧 5% 溶液 ( Lanthanum solution 5% )
(15) 0.01 N 碘溶液 ( 0.01 N Iodine solution )
(16) 1 N 氢氧化铵溶液 ( 1 N Ammonia solution NH4OH )
(B)鉴定分类法
以 10% 硝酸银做为鉴定分类之物质，并辅以其他化学定性分析法分类鉴定之。
将欲鉴定物质置於 4″× 4″ Cobalt glass 上压碎取针头大小之颗粒结晶，以 15 倍立体显微镜对准晶体加一滴硝酸银观察其反应。
(1)氯化物 ( Chlorides )
结晶迅速转为粉白色，形成不渗透膜，随着时间之增长徐徐扩散并渐变暗色。
Ag+＋Cl-－AgCl ↓ ( 白色 ) 此沈淀物不溶於硝酸中，可溶解於氢氧化铵中。
(2)硫酸盐 ( Sulfates )
结晶生成清晰白色针状物，如述一步加一滴硝酸，其结晶消失此与氯化物不同，硫酸盐类加入数滴硝酸钡会产生微量雾状反应 ( 白色沈淀 )
Ba++＋SO4－BaSO4 ↓ ( 白色 )
SO=4 与 Pb++，Sr++，Ca++ 等作用亦生成白色沈淀，加入硝酸此沈淀物消失。
(3)磷酸盐类 ( Phosphates )
结晶转变为黄色
Ag+＋PO4－Ag3PO4 ↓ ( 黄色 )
磷酸盐类加入 酸铵硝酸溶液生成黄色沈淀物。
(4)硝酸盐类 ( Nitrates )
其结晶在硝酸银溶液下完全不溶解，无化学反应产生，其结晶易溶於水。
取一结晶放於玻片上，加入少量硷性 Brucine，再加一滴浓硫酸，搅拌之则产生深红色。
或取结晶放於白色板上加 2 ~ 3 块二苯胺和一滴蒸馏水，再加一滴浓硫酸则呈现深蓝色。
(5)碳酸盐 ( Carbonates )
与硝酸银溶液作用，生成微黄色沈淀或不作用。
Ag+＋CO3－Ag2CO3 ↓ ( 微黄 )
黄色沈淀较磷酸盐淡，加 酸铵硝酸溶液无黄色产生，且滴入盐酸溶液会产生泡沫，此与磷酸盐不同。
贝壳类在硝酸银溶液中不起作用。
(6)碘化盐 ( Iodides )
与硝酸银作用亦生成黄色沈淀。
Ag+＋I- → AgI ↓ ( 黄色 )
其沈淀物为不溶性，滴入硝酸呈现深蓝色。
又以稀溴水润湿淀粉纸，再放入结晶颗粒 ( 或喷晒含碘化盐饲料 ) 呈现蓝色反应。
(7)其他 ( Others )
与硝酸银不起作用或微呈色者，如骨骼、石灰石、磷磺石、白云石、石膏、硼砂、砂、石等。
骨骼及含磷磺石可滴一滴 酸铵溶液，即有黄色产生。骨头可利用骨头组织加以鉴定之，且可由其含蛋白质而鉴定之。其法为在白色板上加入 2 ~ 3 滴之 million reagent，分解出之物质会上浮，5 分钟後转为红色，此为残留蛋白质所致，且在 10 分钟後褪色，脱氟磷矿石，开始膨大而後分解，所有分解物留於底部且不变色。磷矿石分解较慢，也不变色。
石灰石、白云石或软体动物之壳滴入盐酸溶液产生大量泡沫。
砂粒：一般圆、平滑、不受酸作用。
醋酸盐：与硝酸银不起作用，可使用下法鉴定之。
将样品放於白色磁皿中 ( 或玻片 )，加一滴 5%硝酸镧溶液，混合之，然後加入一滴 0.01 N 溶液再加一滴 1 N 之氨溶液，经数分钟如呈现蓝至蓝褐色环於氨溶液周围，表示醋酸盐之存在。
2.阳离子之鉴定：
(A)试剂 ( Reagents )
(1)酒石酸钾钠溶液〔 Sodium potassium tartrate solution ( KNaC4H4O6H2O Rochelle salt ) 〕：100 g 酒石酸钾钠溶解於蒸馏水，使成 500 ml 溶液。
(2) Nitroso - R - Salt ( the sodium salt of 1-nitroso -2- hydroxy-naphthalene－3.6 disulfonic acid ) 1 g 之盐加蒸馏水至 500 ml。
(3) 1 N 氢氧化钾 ( 1 N Potassium hydroxide )。
(4) 1 N 碘和碘化钾混合液：12.7 g 碘和 40 g 碘化钾溶於 25 ml 蒸馏水中搅拌溶液後稀释至 100 ml。
(5) 2 N 氢氧化钠溶液 ( 2 N sodium hydroxide )。
(6)联苯胺试剂 ( Benzidine reagent )：0.07 g 联苯胺或其盐酸盐溶解於 10 ml 冰醋酸，以蒸馏水稀释至 100 ml 过滤备用。
(7) 0.01 g 之dithizone ( diphenylthiocarbazone ) 溶解於 100 ml 之四氯化碳，制於塑胶瓶放冰箱中。
(8)饱和草酸铵 ( Saturated Ammonium oxalate )。
(9) NH4OH ( Ammonium hydroxide )。
(10)氢氰酸钾盐 ( Prussiate of potassium )：1.7 g 亚铁氰化钾和 0.4 g 之铁氰化钾溶解於蒸馏水至 250 ml。
(B)鉴定法：
利用点检定 ( Spot test ) 鉴定矿物质之种类，将沈淀物以镊子将较大之结晶块挑出，供化学定性鉴定之，其馀残渣均匀分散於滤纸上可做点检定，完全混合饲料不经比重分离亦可照同法应用。
(1)钙 ( Calcium )
将结晶颗粒 ( 样品 ) 溶解於盐酸溶液 ( 1：3 ) 中取溶液一滴於培养皿中，加饱和草酸铵，并加一滴氢氧化铵 ( NH4OH ) 溶液，如有钙存在则呈白色沈淀，反应放於黑色背景较易辨认。
(2)钴 ( Cobalt ) 铜 ( Coper ) 与 铁 ( Iron )
a.以氰酸钾盐溶液湿润滤纸，避免溶液过多，均匀撒布样品於滤纸上，然後置於立体显微镜下观察之。
铁呈蓝色，铜呈红棕色，钴呈灰紫色。随着时间之经过，颜色会消失。
b.以酒石酸钾溶液湿润滤纸将样品均匀撒布於滤纸上 ( 使用细网目筛撒布易均匀 ) 再加 Nitroso - R - salt 溶液於滤纸上，然後置於显微镜下观察之。
钴呈现淡红色 ( Pink color )，若淡红色不立即出现，则需待 2 小时後观察之。
铜呈现浅褐色环 ( Light brown colored ring ) 於结晶周围，硫酸铜立即呈色，而钴酸铜於 2 小时後呈现。
铁呈现深绿色，适用於亚铁盐，主要以碳酸亚铁与硫酸亚铁为对象，碳酸亚铁反应较快，颜色较淡。
敏感度：碳酸钴： 1 ppm
硫酸钴： 0.2 ppm
碳酸铜： 10 ppm
硫酸亚铁：1 ppm
(3)镁 ( Magnesium )
适用於硫酸镁 ( Magnesium sulfate )。
以少量氢氧化钾溶液加入过量之碘和碘化钾混合液，使混合後之溶液呈深暗棕色。
取少量此混合液加入数滴 ( 2 ~ 3 滴 ) 之氢氧化钾溶液，使其呈青黄色。
以此青黄色溶液湿润滤纸，然後均匀撒布样品於滤纸上若呈现黄褐色斑点 ( yellowish brown spots ) 表示有镁存在。
所使用之检定液退化很快，故每次测定均应配制新液。
(4)锰 ( Manganese )
适用於氧化锰、硫酸锰及碳酸锰。
以 2 N 之氢氧化钠溶液湿润滤纸均匀撒布样品於滤纸上经 1分钟，再加入联苯胺试药，呈现青蓝色者为锰。如无立厚呈色，则再加少量联苯胺试药，但不可加到会流动。
氧化锰呈深蓝色，中心点呈青黑色或黑色，必须迅速鉴定，否则超过 5分钟若有碳酸钴存在亦会呈此相似之青蓝色。硫酸锰呈较淡蓝色且呈色迅速。
(5)锌 ( Zinc )
先以氢氧化钠 ( 2 N ) 溶液湿润滤纸，将样品撒布於滤纸然後滴入数滴 Dithizone 四氯化碳溶液，呈暗褐色 ( Fuschia Color ) 为锌之存在。
注意：
1.同时以纯锌盐做检定以为对照，直到对其特有之颜色熟悉为止。
2.如照上法在溶液下进行时，饲料原料可能使溶液变成红色，铜或汞盐会干扰，可事先以硫化氢使其沈淀除去之。
( 饲料镜检训练班讲义 )
饲料营养杂志第五册合订本
1989年元月号至1989年第六期
八九年．第四期 ( 68 ~ 80 )
Copyright © 1998 
茂群峪畜牧网.
本网站图文系属茂群峪有限公司，内文之版权为该杂志社所
有，非经本公司及该杂志社正式书面同意，不得将全部或部分内容，
转载於任何形式媒体
※ 最佳解析度 800x600
Copyright © 1998
MiobufferCo., Ltd. All rights reserved.
Unauthorized copying and reproduction is prohibited. All trademarks property of their
respective holders.