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一般化学药品检定(二)
定量试验：
精确称量大约300mg的尼古丁酸，於500ml烧杯中，加入约50ml水使之溶解，再加入数滴酚鸎试液为指示剂，然後用0.1N氢氧化钠标准液滴定，并作空白试验及计算其含量每1ml的0.1N氢氧化钠溶液，相当於12.31mg的C6H5NO2。
含P化学品之检定(以Neguvon为例)：
化学名：
0.1-Dimethyl-1-hydroxy-2，2，2-trichloroethylphosphate。
商品名：
Trichlorfon，Oylox牛猪安结构式
结构式：
CH3－O O H C1 C4H8Cl3O4P
＼ │ │ │ │
P－C－C－Cl
／ │ │
CH3－O OH Cl mol－weight 257.5
含 量：
Neguvon不能少於98.0％ C4H8Cl3O4P
剂 型：
白色结晶性粉末微带有臭气性质。
溶解性：
能溶解水、酒精、苯、二甲苯(xylene)、meth napthalenes和trichlorothylene。
溶解度：
本品溶解度在77～81℃中。
鉴 别：
1.取1mg加热，使其蒸气通过10％(W/V)鶬定(Pyridine)水溶液1ml，再加1％W/V氢氧化钠水溶液1ml再加温，则有鲜明红颜色产生。
2.取5mg置於100ml烧杯中，加入72％过氯酸5ml加热煮沸3分钟，冷却并加入5ml，此溶液依P之定性试验行之。
3.取0.1g加入1滴阿尼林(aniline)和1ml 15％氢氧化钠溶液，再加热则有Phenyl-isonitrile臭气产生。
4.取本品50mg加入10mg IN氢氧化钠溶液，并加热到沸腾，然後以硝酸使之酸化，再加入亚硝酸银(Silvev Nitrite)溶液，则有白色沉淀发生。
含量测定：
1.分析氯的含量来换算Neguvon含量
宽容(Tolerance)：最少76.0％，最高84.0％的C4H8Cl3O4P。
原理：Neguvon含有活动成分氯及游离氯存在溶液中，溶在氢氧化钠溶液之活动氯可被量银器(Argentometrieally)来分开，而游离氯存在溶液中。
操作法：取精确大约50mg(E1)的Neguvon於300ml回流瓶中加入6N氢氧化钠溶液30ml煮沸回流30分後冷却，加入20ml浓硝酸(最少65％)，然後用0.1N硝酸银溶液滴定(用电位自动滴定仪)，则0.1N硝酸银溶液相当於8.573mg的C4H8Cl3O4P，消耗费为A。
测定游离器(ionogenic chloride)：精确称量约500mg(E2)的Neguvon加入酒精、水(1：1)溶液50ml，加浓硝酸5ml，再以0.1N硝酸银依电位滴定，到终点，消耗量为B，计算如下：
C＝8.58×(a0／E1－b／E2)×100
C＝活动成份(％ of active ingredient)：
2.分析P的含量换算Neguvon含量
操作法：精确称取大约500mg之Neguvon放於回流瓶中，加入2.0N NaOH Solntion 20ml和水30ml，接於回流管回流二小时取出，冷却加入30ml之浓硫酸及加15ml之过氧化氢，放置30分使之充分作用後，加热浓缩使溶液减半，将此浓缩液倒入500ml之容量瓶中，加水至刻度，过滤，取过滤液100ml煮沸，加入20ml稀硫酸(10％)和50％硫酸铵(ammonium Nitrate)30ml，然後加入6％酸铵沸腾液100ml(ammounium Molybedate)，此时有黄色 酸铵沉淀，放置2小时或过滤，或远心分离，取出沉淀物，以无含二氧化碳之水洗涤3次後，将此沉淀物溶於约30ml之0.5N氢氧化钠标准溶液，再加入15ml中性甲醛(Formaldehyde)，和滴入2滴酚鸎作为指示剂，再用0.5N硫酸标准液去滴定过剩之NaOH液(到无色为止)。
计算法：
500×1／5×12.08／100＝x毫克……………P之含量(理论值)
30ml xF－yml xF'＝z毫克……………………50mg Neguvon
实际含量：
z-×0.554／x×100＝Neguvon％
F＝0.5N NaOH标准液之Factor
F'＝0.5N H2SO4标准液之Factor
y＝0.5N H2SO4之消耗量
三、氧化还原滴定法
(一)氧化还原滴定与酸硷滴定法颇相似，惟以氧化剂还原剂标准液代替酸性及硷性标准液而已，常用氧化剂与还原剂有下列几种：
1.氧化剂：重铬酸钾(K2Cr2O7)、高锰酸钾(KMnO4)、铁锰化钾K3Fe(CH)6、硫酸沛Ce(SO4)2、碘(I2)、碘酸钾(KIO3)、溴酸钾(KBrO3)。
2.还原剂：硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)、硫酸亚铁铵FeSO4．(NH4)2SO4．6H2O、草酸(H2C2O4．2H2O)、草酸钠(Na2SO4)、硫代硫酸钠(Na2S2O3)、亚砷酸钠(Na2H．AsO3)。
使用上述标准液时，下列数组较常用：
1.高锰酸钾与亚铁盐。 2.高锰酸钾与草酸钠。 3.重铬酸钾与亚铁盐。
4.碘与硫代硫酸钠。 5.氯酸盐与亚砷酸。 6.硫酸沛与硫酸亚铁。
(二)标准溶液之配制与标定：
1.0.1N碘标准液：取36g之碘化钾溶於100ml之水中，再加入14g之碘及3滴盐酸，後稀释至1,000ml为止。
标定法：精确量约150mg之三氧化二砷(Ar Senic trioxide)，已在120℃2小时乾燥後之标准品於500ml之烧杯中加入20ml之1.0N NaOH溶液，使之溶解(必要时可加温)，再加水40ml及2滴methyl orange T. S.然後加入稀盐酸，使由黄色变为粉红色为止，然後再加入2g碳酸氢钠，及3ml之淀粉试液，再慢慢由滴定管滴入碘标准液，以到蓝色产生不消失为止，计算其克当量数，每1ml的0.1N I2相当於4.946mg之三氧化二砷。
注：(1)0.1N I2标准液必须保存在褐色有栓塞玻瓶内。
(2)淀粉试液配法：称取0.5g淀粉放入研钵中，以少量水搅拌并研磨成浆糊後，徐徐倒入盛有100ml沸水之烧杯中继续煮沸一分钟，放置冷却倾入玻璃塞瓶中备用，如欲贮存必须在配制时加入2g硼酸。
2.0.1N硫代硫酸钠：溶解26gm的硫代硫酸钠於和200mg的碳酸钠於1,000ml煮沸冷却水中而成 。
标定法：称取已在120℃ 4小时烘乾之重铬酸钾标准品。(Primary Standard Potassium dichromate)210mg於有玻塞之三角烧瓶中，加入100ml之水摇动使之溶解，打开瓶塞很快加入3gm碘化钾，2gm碳酸氢钠，5ml盐酸，立刻盖好玻塞，摇动使之完全溶解，在暗处静放10分钟後打开瓶塞，在瓶壁上加入少许水，然後用0.1N硫代硫酸钠滴定游离碘，直至溶液变为黄色，再加入2～3ml淀粉试液，且继续滴定，至溶液颜色变成蓝色为止，计算其当量数。
注：硫代硫酸钠标准液必须保存在有玻塞之瓶中，且克当量数必须时常校正标定。
例蛋胺酸DL-Methionine之检定：
DL-Methionine它在乾燥情况下含量不能少於98.5％的C5H11O2NS。
化学名：
X-Amino-r-methyimercaptobutyric Acid。
结构式：
CH3．S．CH2．CH2．CH．COO C5H11O2NS
│
NH2
分子量：
149.22。
剂 形：
本品为白色结晶性粉末，稍有臭味及甜味。
溶解性：
1gm DL-Methionine可溶解在30ml水中，能溶解在酸及硷性溶液中，它很容易溶解在酒精及乙醚中。
鉴 别：
(1)取25mg之乾燥DL-Methionine於1mg的饱合无水硫酸钠(硫酸铜溶液)，有黄色产生。
(2)取5mg的本品溶於5ml水中，加入2ml氢氧化钠试液，1ml的aminoacetic Acid Solution(1 in 100)和0.3ml的新配制Sodim nitroprusside Solution (1 in 10)後静放在35～40℃温箱中10分钟後冷却，且放入水槽中2分钟，然後加入2ml的20％盐酸且搅动其混合物，则有红紫色产生。
Ｐ Ｈ：
1％DL-Methionine溶液，其酸硷度大约在5.5～6.2之间。
纯度检查：
(1)溶液0.5g之DL-Methionine於20ml水中，其溶液为无色透明。
(2)氯化合物：取0.50g之DL-Methionine空白试验，空白试验加入0.30ml的0.01N Hcl(不超过0.021％)。
(3)硫酸盐：取0.50g DL-Methionine空白试验，空白试验加0.05ml的0.01N NH2SO4(不超过0.048％)。
(4)氨化物(Ammronia)：取0.1gm的DL-Methionine和空白试验，其含量不能超过100ppm之NH3(请参照NF. XII. Methionine)。
(5)重金属：溶解1.0gm的DL-Methionine在40ml水中，加2ml的稀醋酸，和足够的水使成为50ml，和做空白试验，在空白试验加入2.0ml的标准铅溶液(不超过20ppm)。
(6)砷化物：溶解0.20gm的DL-Methionine在5ml水中，加入1ml硝酸和作空白试验，其空白试验(不超过10ppm)。
乾燥损失：
不超过0.5％(1g在150℃ 4小时)。
炽的残渣：本品炽灼残渣不超过0.10％(1g)。
含量测定：
精确称取0.3g的DL-Methionine於有玻塞的三角烧瓶中，加入100ml水及5.0g的K2HPO4 2.0g KH2PO4和2.0gm KI盖好玻塞，使之溶解後，加入正确量之50ml 0.1N I2立刻塞住瓶塞，静放30分，然後滴定过剩之碘液，由滴定管滴下0.1N硫代硫酸钠液(以淀粉试液为指示剂)，且做空白试验直到溶液变为无色为止，计算其含量，则每1m之0.1N I2相当於7.4 C5H11O2NS。
现代畜殖(30～32)－李新进．六十三年四月第2卷第4期
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